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何學秋1,2,宋大釗1,2,柳先鋒3,王偉象1,2,李振雷1,2,劉慧芳1,2

(1.北京科技大學金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室,北京 100083;2.北京科技大學土木與資源工程學院,北京 100083;3.中國礦業(yè)大學(北京)資源與安全工程學院,北京 100083)

摘 要:為進一步研究煤巖電磁輻射產(chǎn)生機理,通過原子力顯微鏡研究了不同變質(zhì)程度煤巖微表面電勢及電荷密度等電性參數(shù)的變化規(guī)律,將煤巖表面微觀電性特征研究推進到微納米尺度。結(jié)果表明:煤體表面在細觀或宏觀統(tǒng)計層面上顯弱電性或電中性,但在納米尺度下對外顯示一定的電性特征;計算得到了煤體表面電荷密度,不同煤樣的表面電荷密度差異明顯,在79．95~312．97 μC/m2變化;煤的變質(zhì)程度對表面電性參數(shù)存在重要影響:隨變質(zhì)程度的升高,煤表面負電勢經(jīng)歷了先緩慢下降又快速升高的變化趨勢,表面電荷密度呈現(xiàn)出先減小后增大的“V”型曲線變化。研究煤巖微結(jié)構(gòu)的電性特征,對從微觀層面進一步揭示煤巖電磁輻射機理、瓦斯吸附和解吸過程,乃至煤巖物質(zhì)特性等具有重要意義。

關鍵詞:煤巖;變質(zhì)程度;電磁輻射;原子力顯微鏡;表面電勢;表面電荷密度

煤巖材料變形破裂能夠產(chǎn)生電磁輻射。近年來,煤巖電磁輻射技術在煤巖動力災害預警、煤巖結(jié)構(gòu)穩(wěn)定及應力狀態(tài)評估、無損探測和地質(zhì)構(gòu)造的超前探測等方面已實現(xiàn)了廣泛應用[1-5]。對于煤巖等脆性材料受載破壞的電磁輻射現(xiàn)象,前人從壓電效應、摩擦起電、流動電位、電子空穴遷移和應力誘導極化等多方面進行了解釋[6-10]。但目前為止,此種電磁輻射機理仍然不清。

研究表明[11-12],電荷分離與自由電子的變速運動是電磁輻射的基礎和前提。煤巖材料是由分子、原子和電子組成的。通常情況下,電子圍繞原子核做高速旋轉(zhuǎn)運動,處于一種電平衡狀態(tài)。當煤巖受載破裂時,裂紋表面帶電粒子或微觀基團發(fā)生變速運動,向外輻射電磁波。可見,從微觀角度,煤巖電磁輻射與其微結(jié)構(gòu)電性特征密切相關。

近年來,科研工作者越來越多的利用現(xiàn)代化儀器分析手段對巖石材料表面電性特征進行研究。HUANG等[13]采用靜電力顯微鏡(EFM)技術,通過相位成像模式測量了石英砂表面的微觀形貌和電荷分布規(guī)律。YAN等[14]采用原子力顯微鏡(AFM)測試了硅酸鹽表面電荷分布規(guī)律,證實其表面帶有一定量的負電荷。YIN等[15]利用AFM測試了火山巖微表面和探針之間的相互作用力曲線,并利用DLVO理論計算得到了火山巖表面電勢的一維和二維圖像。GAO等[16]研究了礦物巖石表面電荷各向異性特征,發(fā)現(xiàn)其表面電荷分布受測試環(huán)境影響較大。KUMAR等[17]通過高分辨率的AFM成像技術得到了高嶺石顆粒表面電荷分布圖。GUO等[18]計算得到的黏土礦物表面電勢在-40．9~15．5 mV范圍內(nèi)。KULKARNI等[19]研究了氧化石墨烯表面電學特性,測得的表面電荷密度為0．04~0．12 C/m2?？梢园l(fā)現(xiàn),原子力顯微鏡(AFM)可以較好的測量固體表面電性特征,且該方法已在礦物巖石材料表面電荷分布規(guī)律等研究方面取得了大量卓有成效的研究成果。

為了進一步深入研究煤巖電磁輻射機理,筆者采用AFM技術測試研究不同變質(zhì)程度煤巖表面電勢及電荷密度等電性參數(shù)的特征規(guī)律,并結(jié)合不同變質(zhì)程度煤巖包含的多種微結(jié)構(gòu)基團進行分析,同時討論研究煤巖微結(jié)構(gòu)電性特征對深入研究瓦斯氣體吸附機理乃至煤巖物質(zhì)特性的重要性。

1 煤巖微表面電性參數(shù)測試原理 1．1 測試儀器及工作原理

本實驗采用德國Bruker公司生產(chǎn)的Dimension Icon型AFM,其主要由探針,反饋光路提供光源的激光裝置、進行力-距離反饋的微懸臂偏轉(zhuǎn)檢測裝置、執(zhí)行光柵掃描和Z軸定位的壓電掃描器、接收光反饋信號的光電探測器等裝置構(gòu)成,其組成示意圖如圖1所示[20]。AFM采用固定微懸臂末端的探針對待測試樣表面進行掃描,該懸臂對微弱力極其敏感,探針在試樣表面掃描時,通過壓電陶瓷控制試樣或探針在X,Y方向掃描運動,使探針與試樣之間的距離達到納米數(shù)量級,兩者之間產(chǎn)生相互作用力。針尖與試樣表面之間距離不同,相應地產(chǎn)生的微小作用力也不同。由于試樣表面微觀形貌高低起伏,將使帶針尖的微懸臂自由端隨著表面起伏而上下變形。反饋電路通過控制掃描頭在垂直方向上的移動,使掃描過程中每一點上探針與試樣之間的作用力保持恒定。根據(jù)微懸臂的變形位移和彈簧剛度或微懸臂振動頻率的改變,使得激光束方向發(fā)生改變,這就使光電檢測器接收到的信號發(fā)生變化,送入計算機的電脈沖也產(chǎn)生相應的變化,檢測器將反射的激光束轉(zhuǎn)化成電脈沖,電脈沖信號經(jīng)過計算機處理,轉(zhuǎn)換成或明或暗的區(qū)域,進而形成有明暗對比的2維、3維圖像[21-22]。

1．2 表面電勢測試原理

AFM探針和煤巖試樣相接近過程中,由于兩材料功函數(shù)不同,在接觸表面會發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移,從而形成穩(wěn)定的接觸電勢差(CPD),進而在針尖和試樣表面之間產(chǎn)生一種交變電場力,使微懸臂發(fā)生振動。容易看出,如果針尖和試樣之間電勢差為0,兩者之間就沒有電場力,微懸臂振幅也就為零。在實驗過程中,通常會在針尖和試樣之間施加一個直流補償電壓,系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)此電壓的大小來抵消試樣表面和針尖之間的接觸電勢差,使微懸臂的振幅為零,從而測得試樣高分辨率表面電勢分布圖像。

1．3 電荷密度測試原理

結(jié)合煤化學相關理論[23]及AFM測試原理,AFM探針針尖和試樣表面間的極化力力程遠大于這兩者之間的原子間作用力力程,因此,相比原子間的靜電力,極化力可忽略不計。為簡化計算,只考慮靜電力的大小。當針尖施加一定電壓時,一般認為探針和試樣表面之間的靜電力主要由電容性靜電力(FCapacitive)和庫侖力(FCoulombic)兩部分組成。于是,探針針尖和試樣之間的靜電力F可寫[24-25]為

式中,C為針尖和試樣表面之間的電容;Z為針尖和試樣表面之間的距離;qsurf為表面微區(qū)電荷量;ε0為真空介電常數(shù);Vtip和VCPD分別為施加的針尖電壓和接觸電勢差。

AFM通過其自帶的EFM模式測量得到試樣表面的相位差圖像,即壓電陶瓷激勵器所施加的激勵信號相位與探針振動的實際相位之間的差值圖。探針在掃描過程中,若試樣表面帶有電荷,在探針和試樣表面之間會產(chǎn)生靜電場,探針在電場力的作用下會發(fā)生形變,從而引起探針的共振相位發(fā)生變化。由EFM模式檢測到的相位差Δφ與靜電力F的導數(shù)成正比,于是相位差Δφ可寫為

式中,Q為探針的品質(zhì)因子;k為探針懸臂的彈性系數(shù)。

式(2)可簡化為

考慮到試樣表面為一層很薄的介電層,當介電層厚度h和介電常數(shù)ε滿足h/ε≪Z,則式(4)中的A,B和C分別可寫為

通過曲線擬合得到A,B和C值后,可通過式(6)計算得到試樣表面電荷密度[26-27]:

式中,S為探針針尖與試樣表面的接觸面積;α為針尖形狀因素,取值1．5;εr為相對介電常數(shù);g與試樣測試區(qū)域形狀有關,通常取值1。

2 煤表面微觀電性參數(shù)實驗 2．1 試樣制備

本實驗選用10種煤樣。根據(jù)國家標準GB/T 212―2008對試樣進行工業(yè)分析,參照GB/T 6948―2008測定試樣的鏡質(zhì)組反射率,結(jié)果見表1。

將不同變質(zhì)程度煤樣切割成ϕ15 mm×5 mm的薄片,之后放入磨拋機中磨拋,使得上下兩面光滑平整且盡量保持兩平面平行,表面形貌起伏不超過1 μm,如圖2所示。將制備好的煤樣進行密封保存。

2．2 實驗參數(shù)

實驗采用SCM-PIT探針,其懸臂彈性系數(shù)k=2．8 N/m,共振頻率 f0≈ 60 kHz,端部針尖半徑為20 nm;實驗設置掃描范圍均為 5 μm×5 μm,針尖抬起高度均為200 nm,掃描頻率為1 Hz,圖像分辨率打點設置為256個×256個;實驗在實驗室穩(wěn)定的大氣環(huán)境(溫度20℃,濕度30%)下進行。圖像采集和數(shù)據(jù)處理采用Nanoscope Analyses軟件,對表面電勢數(shù)據(jù)分析前進行2階Flatten處理。

2．3 結(jié)果及分析

2．3．1 不同煤樣表面電勢分布特征規(guī)律

圖3為不同煤樣表面電勢分布圖和統(tǒng)計直方圖,其他試樣測試結(jié)果與圖3類似,因篇幅所限并未全部列出。以圖3(a)HC煤樣為例,亮色區(qū)域表示該區(qū)域電勢為正,暗色表明該區(qū)域電勢為負。由本實驗可以得到,不同種類煤樣表面電勢在納米尺度上分布不是均勻的,既有正電勢區(qū),又有負電勢區(qū),在納米尺度下,顯示出一定的電性特征,一般處于-50~+50 mV區(qū)間。圖3(d)是基于圖3(a)得到的HC煤樣微米尺度下(5 μm×5 μm)表面電勢統(tǒng)計分析結(jié)果,發(fā)現(xiàn)電勢分布總體上呈標準正態(tài)分布,均值均在數(shù)十微伏量級,即試樣表面普遍呈微弱的負電勢。HUANG等[13]通過AFM證實了石英砂顆粒表面在納米尺度下帶一定負電,而在微米尺度統(tǒng)計層面上的電荷信息極其微弱,甚至不帶電,這與本次實驗結(jié)果相一致。

表2為不同煤樣表面電勢參數(shù),可以看出,各煤樣的表面電勢差異較顯著,電勢均值在-23．7~-87．4 μV。 其中,無煙煤(HC 和 JZ)的表面電勢分布范圍最寬,煙煤(JJ,TL和HP)和褐煤(CJG)范圍較窄,前者電勢均值達到了后者的約2倍。

圖4給出了相應的表面電勢均值絕對值與煤變質(zhì)程度(Ro)之間的關系曲線。可以看出,煤變質(zhì)程度對煤表面電勢存在非線性影響,呈階段性特征,其中的分界點位于Ro=1．8%處。當Ro<1．8%時,煤表面電勢值較低且有緩慢降低的趨勢,但總體變化不顯著;當Ro>1．8%時,煤表面電勢值急劇增加,說明該階段的煤體電性特征發(fā)生了較大變化。從整體來看,隨變質(zhì)程度的升高,煤表面電性經(jīng)歷了先緩慢下降又快速升高的變化趨勢。呂邵林和何繼善[28]發(fā)現(xiàn)煤體導電性具有非均質(zhì)性和各項異性特征,且不同變質(zhì)程度煤樣的電性參數(shù)差異明顯,與本實驗結(jié)論一致。

2．3．2 煤表面電荷密度分布特征

根據(jù)相位差測試原理[29],相位差越大,說明探針與試樣表面間的相互作用力越大,試樣表面對應的電荷量也越大。本節(jié)通過測試相位差結(jié)果,計算研究煤表面電荷密度分布特征。

2．3．2．1 煤表面相位差

以HC煤樣為例,圖5給出了試樣(5 μm×5 μm)在針尖電壓為±5,±3,±1,0 V 條件下得到煤樣表面相位圖?？梢钥闯?針尖電壓絕對值越大,圖中高亮和暗色部分面積越大且色差越明顯,說明相位差越大,而在0 V時顏色分布最均勻,說明相位差最小。這表明煤巖試樣表面電荷較微弱,表現(xiàn)為微弱電性。

圖6為各煤樣在針尖電壓(Vtip)為±5,±3,±1,0 V時表面相位差(Δφ)均值分布及擬合曲線?？梢钥闯?不同煤樣的Δφ均值不同,且Δφ和Vtip呈拋物線關系。由圖6可知,Vtip為0時,所有試樣的Δφ均值均為最小,在10-3度量級,再次證明煤樣表面的微弱電性特征。另外,不同煤樣Δφ變化曲線(拋物線)的開口不同,這是由于不同煤樣表面電性特征存在差異,導電針尖與不同表面相互作用力不同,進而對外加電場響應也不同所導致的。

2．3．2．2 煤表面電荷密度

根據(jù)圖6的擬合結(jié)果得到式(4)中的A值、B值,并利用式(6)計算得到煤體表面電荷密度,見表4。各煤樣的擬合系數(shù) R2均在0．72以上,表明利用式(4)來求解煤樣表面電荷密度是合理的。不同煤樣的表面電荷密度差異比較明顯,在 79．95~312．97 μC/m2,相差近4倍,反映出不同種類煤樣表面電性特征的顯著差異。煤體表面電勢和電荷密度均是由表面電荷引起的,雖然這兩個物理量所表征的物理意義不同,但兩者具有同源性,因而展現(xiàn)出來的規(guī)律具有一致性。

由圖7可以看出,煤樣的變質(zhì)程度對表面電荷密度存在重要影響,隨煤變質(zhì)程度的升高,煤體表面電荷密度呈現(xiàn)出先減小后增大的“V”型變化。當Ro<1．5%時,褐煤表面具有相對較高的電荷密度,隨煤變質(zhì)程度的增加,煤表面電荷密度逐漸降低,在TL煙煤附近(Ro=1．5%),達到最低點;之后隨變質(zhì)程度升高而增大,尤其從煙煤向無煙煤過渡階段,表面電荷密度急劇增加,反映出煤樣表面電學性質(zhì)在此過程中發(fā)生了劇烈變化。

3 討 論 3．1 煤巖微結(jié)構(gòu)與表面電荷的關系

筆者研究發(fā)現(xiàn),與宏觀上通常表現(xiàn)出來的電中性不同,煤巖微表面是顯弱電性的,表面電荷密度量級在10-5~10-4C/m2。同時,我們與表5所示其他碳材料、巖石礦物等的表面電荷密度進行了對比分析?？梢钥闯?氧化石墨烯材料的表面電荷密度高出其他材料數(shù)個量級,這與一般認為的石墨烯擁有超強電學性能是相符的;與火山巖、白鎢礦晶體相比,煤的表面電荷密度小2~3個數(shù)量級;煤表面電荷密度與作為導體的硅納米線比較接近。綜合考慮到上述材料的宏觀電性特征,有理由認為本實驗結(jié)果是合理的。

表5 不同材料表面電荷密度對比
Table 5 Comparison of surface electric charge density for different materials

∗注:原文中電荷密度為1 996 e?μm-2,經(jīng)換算后得到。

煤表面基團含量(C C,CO,C―O和 O―H)通過紅外傅里葉光譜經(jīng)分峰擬合后得到,以峰面積A代表各基團含量,具體過程可參考文獻[30]。不同基團的極性不同,其對煤樣表面電性特征的影響也不相同,如圖8所示。在上述4種基團中,CO基團的極性最大,基團內(nèi)部的電荷分布最不均勻,因而最易于對外顯示電性,也就是說,在基團含量相同的條件下,CO對煤表面電性的貢獻最大;煤變質(zhì)程度的提高一方面會促進煤中芳香碳原子(C C)比例的增加,另一方面也會增強煤體的導電能力,使得煤體表面電學性質(zhì)持續(xù)改善。

在煤巖受載過程中,根據(jù)最小能量原理,在震動擾動、溫度變化及應力誘導極化等外部作用下,這些表面帶電基團將可能首先發(fā)生電荷分離,并在電荷變速運動、分離電荷弛豫等的綜合作用下產(chǎn)生電磁輻射;而試樣表面的CC,C,C―O和O―H基團構(gòu)成了加載前期電磁輻射的微結(jié)構(gòu)基礎。隨著加載的繼續(xù)及大量新鮮斷面的形成,上述微結(jié)構(gòu)的動態(tài)變化必然會誘發(fā)更多的自由電荷出現(xiàn)并產(chǎn)生更強烈的電磁輻射現(xiàn)象。因此,進一步研究煤巖微結(jié)構(gòu)靜態(tài)分布特征及動態(tài)加載下的變化規(guī)律,確定電磁輻射的微結(jié)構(gòu)基礎,能夠更好的解釋不同變質(zhì)程度煤巖的電磁輻射現(xiàn)象,并對利用該技術手段進行不同變質(zhì)程度煤巖動力災害監(jiān)測預警具有重要的理論意義。

3．2 煤巖微結(jié)構(gòu)和氣體吸附解吸的關系

煤是一種大分子已成為煤化學家的共識。通常認為[31]煤大分子是由周邊連結(jié)有多種原子基團的縮聚芳香稠環(huán)、氫化芳香稠環(huán)(統(tǒng)稱為芳香核或基本結(jié)構(gòu)單元)通過各種橋鍵,如次甲基鍵、氧鍵、硫鍵等連結(jié)而成,在其大分子內(nèi)部和大分子之間通過化學鍵和非化學鍵聯(lián)接,前者主要是共價鍵,后者主要是EDA鍵、氫鍵和分子間作用力(范德華力)。

從本質(zhì)上說,固體對氣體的吸附是由固體表面的原子或離子與氣體分子之間的相互作用力引起的,最終表現(xiàn)為固體表面分子與氣體分子間各種電引力的作用。根據(jù)文獻[32-33],煤對瓦斯的吸附屬于物理吸附,引起物理吸附的力是范德華力,它包括靜電作用力(又稱取向力,Keesom force),德拜(Debye)誘導力及倫敦色散力(London dispersion force)。煤分子和瓦斯氣體分子之間的范德華力可表示為

式中,EK1為煤體與瓦斯氣體分子間的偶極矩相互作用能;EK2為煤大分子與氣體分子四極矩作用勢;ED1為德拜誘導力;ED2為具有四極矩的氣體分子與煤大分子的吸引能;EL為倫敦色散力;μc為煤大分子的永久偶極矩;μg為氣體分子的永久偶極矩;r為氣體分子與煤分子之間的距離;T為絕對溫度;Qc為煤大分子的四極矩;Qg為氣體分子的四極矩;k為Boltzmman常數(shù),取1．38 048×10-23J/K;Tc為煤分子的極化率;Tg為瓦斯氣體分子的極化率;Ic為煤分子的電離勢;Ig為氣體分子的電離勢。

吸附狀態(tài)的瓦斯氣體實際上是CH4分子在煤孔隙表面的短暫停留,為了能夠離開煤樣表面成為自由氣體,必須克服上述各種電引力的作用。

也就是說,瓦斯的吸附和解吸過程,微觀上都由煤巖結(jié)構(gòu)的各種基團及其電性特征決定。因此,揭示煤巖表面微結(jié)構(gòu)及其電性特征,對于從本質(zhì)上揭示煤吸附解吸瓦斯機理,指導煤層增透治理瓦斯,具有重要的理論意義。

另外,對于煤巖體本身,其分子、原子間作用力的最終基礎是電的作用,電荷的震蕩(相對運動)又產(chǎn)生了磁,實際上,磁力和電的作用力可以歸之于一個場,即電磁場[34]。在電磁場中,電作用的影響比僅有電場的理想狀態(tài)大的多。本文揭示的煤表面的電荷密度分布等特征,對今后從微觀角度研究煤巖結(jié)構(gòu)組成、物質(zhì)特性,乃至發(fā)展新的巖石力學基礎理論提供了新的思路。

4 結(jié) 論

(1)煤體表面在納米尺度下既有正電勢區(qū),又有負電勢區(qū),煤體表面電勢呈正態(tài)分布,電勢均值在數(shù)十微伏量級;煤體表面在細觀或宏觀統(tǒng)計層面上顯弱電性或電中性,但在納米尺度下對外顯示一定的電性特征。

(2)計算得到了煤體表面電荷密度,不同煤樣的表面電荷密度差異明顯,在 79．95~312．97 μC/m2之間變化。

(3)煤的變質(zhì)程度對表面電性參數(shù)存在重要影響:隨變質(zhì)程度的升高,煤表面負電勢經(jīng)歷了先緩慢下降又快速升高的非均勻變化,而表面電荷密度呈現(xiàn)出先減小后增大的“V”型曲線變化。

(4)研究煤巖微結(jié)構(gòu)的電性特征,對從微觀層面進一步揭示煤巖電磁輻射機理、瓦斯吸附和解吸過程,乃至煤巖物質(zhì)特性等具有重要意義。

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Micro-electrical characteristics of coals with different metamorphic grade

HE Xueqiu1,2,SONG Dazhao1,2,LIU Xianfeng3,WANG Weixiang1,2,LI Zhenlei1,2,LIU Huifang1,2

(1.State Key Laboratory of the Ministry of Education of China for High-efficient Mining and Safety of Metal Mines,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2.School of Civil and Resources Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;3.School of Resources and Safety Engineering,China University of Mining and Technology(Beijing),Beijing 100083,China)

Abstract:In order to further study the mechanism of the electromagnetic radiation of coal,the atomic force microscopy(AFM)was used to study the distribution rules of electric parameters such as micro-surface potential and charge density of coal samples with different metamorphism grades.This research pushes the study in this field to a micro-nano scale.The results show that the coal surface shows weak electricity at the meso-or macro-level or electrical neutrality,but exhibits certain electrical characteristics at the nanoscale.The surface charge density of coal samples varies from 79.95 μC/m2to 312.97 μC/m2,and the difference of which is obvious.The metamorphism grade has an important influence on the electrical parameters of coal surface:with the increase of metamorphism grade,the negative surface potential of coal undergoes a slow change first and then rapidly,while the surface charge density shows a“V” curve change that firstly decreases and then increases.It is of significance to study the micro-electrical characteristics of coal and rock for further revealing the electromagnetic radiation mechanism,gas adsorption and desorption processes,and even the physical properties of coal from the micro level.

Key words:coal;metamorphism grade;electromagnetic radiation;atomic force microscopy(AFM);surface potential;surface charge density

中圖分類號:TQ531

文獻標志碼:A

文章編號:0253-9993(2018)09-2367-09

 

何學秋,宋大釗,柳先鋒,等.不同變質(zhì)程度煤巖微表面電性特征[J].煤炭學報,2018,43(9):2367-2375.

doi:10.13225/j.cnki.jccs.2018.0164

HE Xueqiu,SONG Dazhao,LIU Xianfeng,et al.Micro-electrical characteristics of coals with different metamorphic grade[J].Journal of China Coal Society,2018,43(9):2367-2375.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2018.0164

收稿日期:2018-01-27

修回日期:2018-09-20 責任編輯:畢永華

基金項目:國家重點研發(fā)計劃資助項目(2016YFC0801408);國家自然科學基金重點資助項目(51774023,51634001)

作者簡介:何學秋(1961―),男,遼寧遼陽人,教授,博士生導師。E-mail:hxq@ustb．edu．cn

通訊作者:宋大釗(1985―),男,山東鄒平人,副教授。E-mail:song．dz@163．com